Resumo Cerâmicas de boa qualidade têm alto custo, o que limita o seu uso em países em desenvolvimento. Este trabalho foi dedicado a preparar cerâmicas à base de anortita de boa qualidade e baixo custo. A composição proposta foi de 80% em massa de caulim (tipo DD2) e 20% em massa de óxido de cálcio (CaO). A escolha destas matérias-primas foi determinada pela sua abundância natural e associada a um sistema de moagem modificado, considerado aqui como outra vantagem. Estudos anteriores mostraram que um sistema de moagem multidireccional vibratório, que utiliza distribuição bimodal de elementos de moagem de cerâmica resistentes, foi aplicado com sucesso para a obtenção de pós finos. Foi investigada a influência da temperatura de sinterização no intervalo de 800 a 1100 °C na porosidade e no tamanho médio dos poros (APS). Os valores de APS e porosidade das amostras sinterizadas a 950 °C obtidos foram 1 μm e 4%, respectivamente. Os melhores valores de microdureza Vickers e resistência à flexão em 3 pontos para as amostras sinterizadas foram de 7,1 GPa e 203 MPa, respectivamente. Finalmente, a evolução da fase cristalina durante o tratamento térmico foi investigada por técnicas de difração de raios X, espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier e microscopia eletrônica de varredura.

Abstract Good quality ceramics costs a lot that has limited their use in developing countries. This work was devoted to prepare low-cost and good quality anorthite based ceramics. The proposed composition was 80 wt% kaolin (DD2 type) and 20 wt% calcium oxide (CaO). The choice of these raw materials was dictated by their natural abundance coupled with a modified milling system, as another interesting advantage. Previous studies have shown that a simple vibratory multidirectional milling system using bimodal distribution of highly resistant ceramic milling elements has been successfully applied for obtaining fine powders. The influence of the relatively lower sintering temperature, ranging from 800 to 1100 °C, on the porosity and the average pore size (APS) have been investigated. The APS and the porosity values of samples sintered at 950 °C were about 1 μm and 4%, respectively. The best Vickers microhardness and 3-point bending strength values for these sintered samples, using this proposed milling system, were 7.1 GPa and 203 MPa, respectively. Finally, the crystalline phase evolution during heat treatment was investigated by X-ray diffraction, Fourier transform infrared spectroscopy and scanning electron microscopy techniques.

Resumo Neste trabalho é mostrada a preparação de cerâmicas à base de anortita usando um sistema de moagem modificado e 80% em massa de caulim (tipo DD2) e 20% de óxido de cálcio obtidos de CaCO3. Estas matérias-primas foram escolhidas devido às suas abundâncias naturais. Estudos prévios mostraram que um sistema simples de moagem vibratória multidirecional usando uma distribuição bimodal de cerâmicas de alta resistência pode ser usado com sucesso para obtenção de pós finos. As amostras preparadas foram sinterizadas em diferentes temperaturas variando entre 800 e 1100 °C. Observou-se que a densidade das amostras sinterizadas a 900 °C por 1 h com taxa de aquecimento de 5 °C/min foi de cerca de 96% da densidade teórica da anortita (2,75 g/cm3). As amostras preparadas foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X e espectroscopia Raman.

Abstract In this work, the preparation of anorthite based ceramics using a modified milling system and 80 wt% kaolin (DD2 type) and 20 wt% calcium oxide extracted from CaCO3 is shown. The choice of these raw materials was dictated by their natural abundance. Previous studies have shown that a simple and vibratory multidirectional milling system using a bimodal distribution of highly resistant ceramics can be successfully used for obtaining fine powders. The prepared samples were sintered at different temperatures ranging between 800 and 1100 °C. It has been found that the relative density of samples sintered at 900 °C for 1 h with a heating rate of 5 °C/min was about 96% of the theoretical density of anorthite (2.75 g/cm3). Finally, the prepared samples were also characterized by scanning electron microscopy, X-ray diffraction and Raman spectroscopy.

Resumo Neste estudo, foi investigada a produção de uma porcelana técnica para aplicações cerâmicas dielétricas pelo uso de matérias-primas naturais de baixos custos. A composição básica da porcelana foi selecionada consistindo de 30% de caulim, 45% de feldspato potássico e 25% de quartzo. As fases obtidas nas amostras sinterizadas foram investigadas por difração de raios X, espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier e imagens de microscopia eletrônica de varredura. Foi confirmado por estas técnicas que as principais fases cristalinas foram quartzo e mulita. Medidas dielétricas das porcelanas técnicas foram realizadas a 1 kHz entre a temperatura ambiente de 200 °C. A constante dielétrica, fator de perda, tangente de perda dielétrica e resistividade da amostra de porcelana sinterizada a 1160 °C foram 22-25, 0,32-1,80, 0,006-0,07 e 0,2-9 x 1013 Ω.cm, respectivamente. O valor de constante dielétrica foi significativamente alto quando comparado ao de porcelanas convencionais que geralmente não excede 9.

Abstract In this study, the production of a technical porcelain, for the ceramic dielectric applications by using economical natural raw materials, was investigated. The basic porcelain composition was selected consisting of 30 wt% kaolin, 45 wt% potash-feldspar and 25 wt% quartz. The obtained phases in the sintered samples were investigated by X-ray diffraction, Fourier transform infrared spectroscopy analysis, and scanning electron microscopy images. It has been confirmed by these techniques that the main crystalline phases were quartz and mullite. Dielectric measurements of technical porcelains have been carried out at 1 kHz from room temperature to 200 °C. The dielectric constant, loss factor, dielectric loss tangent, and resistivity of the porcelain sample sintered at 1160 °C were 22-25, 0.32-1.80, 0.006-0.07, and 0.2-9 x 1013 Ω.cm, respectively. The value of dielectric constant was significantly high when compared to that of conventional porcelains which did not exceed generally 9.

Resumo Cerâmicas porosas de boa qualidade apresentam elevados preços no mercado mundial, o que têm limitado seus usos nos países em desenvolvimento. Este é o motivo deste trabalho se dedicar a preparar cerâmicas de baixo custo e boa qualidade usando caulim (tipo DD2) e calcita (CaCO3) disponíveis em abundância na Argélia. Com base em resultados anteriores, foi selecionada a cerâmica com 28% em massa de CaCO3. A presença de CaCO3 favorece obter amostras porosas caracterizadas por uma alta porcentagem de porosidade, devido à liberação de CO2 e formação de CaO durante sua calcinação em cerca de 700 °C. A escolha destas matérias-primas é baseada nas suas abundâncias naturais (baixo preço). Foi observado que as amostras apresentaram características interessantes: tamanho médio de poro entre 2,87 e 6,50 µm e porosidade entre 53 e 57%. Também foi observado que suportes de membrana manufaturadas são constituídas principalmente de fases guelenita e anortita. Além disso, a distribuição de tamanho de poro foi monomodal. As morfologias da superfície e seção transversal observadas em microscópio eletrônico de varredura também foram homogêneas e não apresentaram nenhum defeito macroscópico (trincas, etc.).

Abstract Porous ceramics of good quality cost a lot in the world market, which has limited their use in developing countries. This is why this work was mainly devoted to prepare low-cost and good quality ceramics, using kaolin (DD2 type) and calcite (CaCO3) available in abundance in Algeria. Based on previous results, 28 wt% CaCO3 ceramic was selected. The presence of CaCO3 favors to achieve porous samples characterized by a high percentage of porosity due to the CO2 release and CaO formation during its calcination at about 700 °C. The choice of these raw materials is based on their natural abundance (low price). It has been found that the samples had interesting characteristics: average pore size between 2.87 and 6.50 μm and porosity between 53 and 57%. It has also been found that the manufactured membrane supports are mainly constituted of gehlenite and anorthite phases. Moreover, the pore size distribution was mono-modal type. The surface and cross-section morphologies observed through a scanning electron microscope were also homogeneous and do not present any possible macro-defects (cracks, etc.).

Resumo O objetivo deste trabalho foi preparar um suporte cerâmico com membrana. Suportes cerâmicos tubulares preparados com caulim (DD3) e carbonato de cálcio com 6 e 10 mm de diâmetros interno e externo, respectivamente, foram extrudados e sinterizados a 1200 °C. Foi observado que os suportes sinterizados apresentaram características interessantes: tamanho médio de poro de cerca de 5 µm, porosidade de cerca de 50% e distribuição de tamanho de poro monomodal. Este suporte foi usado como substrato para uma camada de membrana de microfiltração. Esta camada de membrana foi elaborada com óxido de zinco, usando a técnica de colagem. Na sequência, as amostras foram sinterizadas a 1000 °C. A microestrutura e porosidade, assim como a permeabilidade, foram também investigadas. Observou-se que o tamanho médio de poro foi cerca de 1,2 µm, a espessura da camada foi de ~33 µm e a permeabilidade à água medida foi de cerca de 880 L.h-1.m-2.bar-1.

Abstract The objective of the present paper was to prepare a ceramic support with membrane. Tubular ceramic supports prepared from kaolin (DD3) and calcium carbonate with 6 and 10 mm inner and outer diameters, respectively, were extruded and sintered at 1200 °C. It has been found that sintered supports had interesting characteristics: average pore size of about 5µm, porosity of about 50%, and monomodal pore size distribution. This support was used to be substrate for a membrane layer of microfiltration. This membrane layer was elaborated from zinc oxide, using slip casting technique. The specimens were subsequently sintered at 1000 °C. The microstructure and porosity as well as the permeability have also been studied. It has been found that the average pore size was about 1.2µm, the layer thickness was ~33µm, and the water permeability measured was about 880 L.h-1.m-2.bar-1.

Este trabalho aborda o desenvolvimento de uma membrana cerâmica isolante ou de microfiltração eventualmente de baixo custo para matérias-primas de areia de quartzo Eloued (EQS) e fosfato de cálcio (CP) usando o método de compactação uniaxial a seco. As amostras preparadas foram sinterizadas em diferentes temperaturas entre 1200 e 1550 ºC. Subseqüentemente, foram investigados o efeito da temperatura de sinterização e a quantidade de CP nas propriedades das amostras. Análise de difração de raios X confirmou que EQS foi transformada nas fases cristobalita e tridimita quando a temperatura de sinterização e o tempo de patamar foram aumentados. Essa transformação é favorecida com aumento da quantidade de CP, sendo observada também a formação de CaSiO3 and Ca(Fe)(Al)PO4. As imagens de microscopia eletrônica de varredura (MEV) das amostras sinterizadas em diferentes temperaturas mostram que os grãos de silica, grãos CP, contendo fases intragranular de (Si, Ca, P e O) e uma considerável porosidade aberta dependem da temperatura de sinterização. A razão da porosidade varia entre 37% e 34% conforme a temperatura de sinterização e o teor CP; este valores estão de acordo com as imagens de MEV. O comportamento da expansão térmica mostra uma fraca expansão entre 600 e 1000 ºC, a qual está entre 1,27% e 1,33% (variando de 0,05% em 400 ºC).

This work addresses the development of an eventual low cost ceramic insulating or microfiltration membrane supports from inexpensive raw materials such Eloued quartz sand (EQS) and calcium phosphate (CP) using uniaxially dry compaction method. The prepared samples were sintered at different temperatures ranging between 1200 and 1550 ºC. Subsequently, the effects of sintering temperature and amount of CP on samples proprieties were investigated. It is observed that X-ray diffracion measurements confirmed that EQS was transformed into cristobalite and tridymite phases when both sintering temperature and holding time were increased. This transformation is favored with increasing amount of CP, it is observed also formation of CaSiO3 and Ca(Fe)(Al)PO4. The SEM images of the samples sintered at different temperatures illustrate that silica grains, CP grains, intergranular phase contents (Si, Ca, P, and O) and an important open porosity depend on the sintering temperature. The porosity ratio changes in the range between 37% and 34% according to sintering temperature and to CP content; these values are in good agreement with SEM images. The thermal expansion behavior shows a weak expansion in the range of temperature between 600 and 1000 ºC which is situated between 1.27% and 1.33% (variation of 0.05% at 400 ºC).

A porcelana é um tipo de cerâmica altamente valorizada pela sua beleza e resistência mecânica. O objetivo geral deste trabalho é utilizar matérias-primas locais nas seguintes frações: 37% em peso de caulim, feldspato 35% em peso e 28% em peso de quartzo. Esta composição foi escolhida com base em diagramas de fase ternários (caulim, feldspato-quartzo). O comportamento de densificação indicou que amostras sinterizadas a 1200 °C por 2 h com taxa de aquecimento de 5 °C/min, tem uma densidade de cerca de 2,50 g/cm³. Este valor é ligeiramente superior ao relatado para os produtos de porcelana convencional (2,45 g/cm³). Espécimes de porcelana, com e sem calcinação sinterizadas a 1200 °C por 2 h têm valores de resistência à tração de cerca de 45 e 73 MPa, respectivamente (valores equivalentes de resistência à flexão de aproximadamente 122 e 197 MPa, respectivamente). Os valores de resistência à flexão de ambos os espécimes são muito superiores aos relatados para porcelanas convencionais (variou entre 60 e 80 MPa). Mais ainda, o valor da micro-dureza das amostras sem calcinação a 1200 °C é de 9,3 ± 0,2 GPa que é maior do que os produtos comerciais de porcelana (5,5 GPa).

Porcelain is a type of ceramics highly valued for its beauty and strength. The overall goal of this work is to utilize local raw materials within the following fractions: 37 wt.% kaolin, 35 wt.% feldspar and 28 wt.% quartz. This composition has been selected on the basis of the ternary phase diagrams (kaolin-feldspar-quartz). The densification behaviour indicated that specimens sintered at 1200 °C for 2 h with a heating rate of 5 °C/min, have a bulk density of about 2.50 g/cm³. This value is slightly higher than that reported for the conventional porcelain products (2.45 g/cm³). Porcelain specimens with and without calcination sintered at 1200 °C for 2 h have tensile strength values of about 45 and 73 MPa, respectively (equivalent flexural strength values of about 122 and 197 MPa, respectively). The flexural strength values of both specimens are much higher than those reported for conventional porcelains (ranged between 60 and 80 MPa). Furthermore, the value of micro-hardness of the fired samples without calcination at 1200 °C is 9.3 ± 0.2 GPa which is higher than the commercial porcelain products (5.5 GPa).